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一文全懂——PH計機構使用,校準,注意事項

更新時間:2021-11-24 點擊次數(shù):5439
  PH計別名酸度計結構主要由3部分組成,PH酸度計是一種常用的儀器設備。隨著經(jīng)濟的迅速發(fā)展,PH酸度計應用范圍和技術在不斷提升,PH計品種繁多。各類酸度計產(chǎn)品被用來精密測量液體介質(zhì)的酸堿度值,例如工業(yè)生產(chǎn)加工,食品檢測等各領域;PH計配上相應的離子選擇電極也可以測量離子電極電位MV值。用PH計酸度計進行電位測量,是測量pH精密的方法。對于初次使用PH計的用戶而言,必須要對他們有一個基本的認識,pH計的主要三大結構部件是什么呢?
  1、一個參比電極;
  2、一個玻璃電極,其電位取決于周圍溶液的pH;
  3、一個電流計,該電流計能在電阻極大的電路中測量出微小的電位差。
  以下是分別說明各部件的主要功能:
  1、參比電極的基本功能是維持一個恒定的電位,作為測量各種偏離電位的對照。銀-氧化銀電極是目前pH中常用的參比電極。
  2、玻璃電極的功能是建立一個對所測量溶液的氫離子活度發(fā)生變化作出反應的電位差。把對pH敏感的電極和參比電極放在同一溶液中,就組成一個原電池,該電池的電位是玻璃電極和參比電極電位的代數(shù)和。E電池=E參比+E玻璃,如果溫度恒定,這個電池的電位隨待測溶液的pH變化而變化,而測量pH計中的電池產(chǎn)生的電位是困難的,因其電動勢非常小,且電路的阻抗又非常大1-100MΩ;因此,必須把信號放大,使其足以推動標準毫伏表或毫安表。
  3、電流計的功能就是將原電池的電位放大若干倍,放大了的信號通過電表顯示出,電表指針偏轉(zhuǎn)的程度表示其推動的信號的強度,為了使用上的需要,pH電流表的表盤刻有相應的pH數(shù)值;而數(shù)字式pH計則直接以數(shù)字顯出pH值。
  在進行操作前,應首先檢查電極的完好性。目前酸度計(PH計)上配套使用的電極大多數(shù)采用的是復合電極,老一代酸度計尚在使用玻璃電極與甘汞電極。由于復合電極使用比較廣泛,以下主要討論復合電極。
  現(xiàn)在實驗室使用的復合電極主要有全封閉型和非封閉型兩種,全封閉型比較少,主要是以國外企業(yè)生產(chǎn)為主。復合電極使用前首先檢查玻璃球泡是否有裂痕、破碎,如果沒有,用pH緩沖溶液進行兩點標定時,定位與斜率按鈕均可調(diào)節(jié)到對應的pH值時,一般認為可以使用,否則可按使用說明書進行電極活化處理。
  活化方法是在4%氟化氫溶液中浸3~5s左右,取出用蒸餾水進行沖洗,然后在0.1mol/L的鹽酸溶液中浸泡數(shù)小時后,用蒸餾水沖洗干凈,再進行標定,即用pH值為6.86(25℃)的緩沖溶液進行定位,調(diào)節(jié)好后任意選擇另一種pH緩沖溶液進行斜率調(diào)節(jié),如無法調(diào)節(jié)到,則需更換電極。非封閉型復合電極,里面要加外參比溶液即3mol/LKCl溶液,所以必須檢查電極里的KCl溶液是否在1/3以上,如果不到,需添加3mol/LKCl溶液。如果KCl溶液超出小孔位置,則把多余的KCl溶液甩掉,使溶液位于小孔下面,并檢查溶液中是否有氣泡,如有氣泡要輕彈電極,把氣泡趕出。
  在使用過程中應把電極上面的橡皮剝下,使小孔露在外面,否則在進行分析時,會產(chǎn)生負壓,導致KCl溶液不能順利通過玻璃球泡與被測溶液進行離子交換,會使測量數(shù)據(jù)不。測量完成后應把橡皮復原,封住小孔。電極經(jīng)蒸餾水清洗后,應浸泡在3mol/LKCl溶液中,以保持電極球泡的濕潤,如果電極使用前發(fā)現(xiàn)保護液已流失,則應在3mol/LKCl溶液中浸泡數(shù)小時,以使電極達到好的測量狀態(tài)。在實際使用時,發(fā)現(xiàn)有的分析人員把復合電極當作玻璃電極來處理,放在蒸餾水中長時間浸泡,這是不正確的,這會使復合電極內(nèi)的KCl溶液濃度大大降低,導致在測量時電極反應不靈敏,終導致測量數(shù)據(jù)不,因此不應把復合電極長時間浸泡在蒸餾水中。
  ph計校準液配制
  PH計校正溶液配置的標準方法
  1)pH4,鄰苯二甲酸氫鉀標準緩沖液:
  精密稱取在115±5℃干燥2~3小時的鄰苯二甲酸氫鉀[KHC8H4O4]10.12g,加水使溶解并稀釋至1000ml。
  2)pH7,磷酸鹽標準緩沖液(pH7.4):
  精密稱取在115±5℃干燥2~3小時的無水磷酸氫二鈉4.303g與
KH2PO41.179g,加水使溶解并稀釋至1000ml。
  另補充:磷酸鹽標準緩沖液(pH6.8)精密稱取在115±5℃干燥2~3小時的無水磷酸氫二鈉3.533g與
KH2PO43.387g,加水使溶解并稀釋至1000ml。
  3)pH9,硼砂標準緩沖液:
  精密秤取硼砂[Na2B4O7·10H2O]3.80g(注意:避免風化),加水使溶解并稀釋至1000ml,置聚乙烯塑料瓶中,密塞,避免與空氣中二氧化碳接觸。
  從現(xiàn)在使用PH計來,中國境內(nèi)即國產(chǎn)的PH計或者是酸度計,它的校正緩沖液擁有的情況有兩種:
  1)即標準溶液是可以在市場上買到的,一般是在聚乙烯瓶中密閉保存的。在室溫條件下標準溶液一般以保存1~2個月為宜,當發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀現(xiàn)象時,不能繼續(xù)使用。在4℃冰箱內(nèi)存放,且用過的標準溶液不允許再倒回。
  2)還可以自己買緩沖劑回去配置。但一般廠家發(fā)貨時,由于規(guī)定發(fā)貨時有的不準有液體或藥物存在,所以只能是帶有的是干燥的PH緩沖劑,客戶使用時需要自己配置,只要使其溶解在預先煮沸15~30分鐘的去離子水中,適當沖洗試劑袋中殘留的試劑。再倒入250ml容量瓶中,稀釋至刻度,充分搖勻即可。
  在使用之前任何一種PH計都必須經(jīng)過PH標準溶液校準后才可用于測量樣品的ph值的,由于ph計種類繁多,品牌廠家不同,其校準步驟和方法不太一樣,但是都是大同小異,我們不針對某個產(chǎn)品,就從整體上來說一說PH計的校準方法和步驟,對于精度要求不高的一般場合使用的ph計可以用一點校準法;工業(yè)在線PH計通常采用兩點校準法;對于實驗室級別的則可采用三點校準法。
  一點校準法
  對于測量精度在0.1pH以下的樣品,可以采用一點極準方法調(diào)整儀器,一般選用pH6.86或pH7.00標準緩沖液。有些儀器本身精度只有0.2pH或0.1pH,因此儀器只設有一個¨定位¨調(diào)節(jié)旋鈕。具體操作步驟如下:
 ?。?)測量標準緩沖液溫度,查表確定該溫度下的pHs值,將溫度補償旋鈕調(diào)節(jié)到該溫度下。
  (2)用純水沖洗電極并甩干。
 ?。?)將電極浸入緩沖溶液晃動后靜止放置,待讀數(shù)穩(wěn)定后,調(diào)節(jié)定位旋鈕使儀器顯示該標準溶液的pH值。
 ?。?)取出電極沖洗并甩干。
 ?。?)測量樣品溫度,并將pH計溫度補償旋鈕調(diào)節(jié)至該溫度值
  兩點校準法
  對于精密級的pH計如工業(yè)在線PH計,除了設有¨定位¨和¨溫度補償¨調(diào)節(jié)外,還設有電極¨斜率¨調(diào)節(jié),這就需要用二種標準緩沖液進行校準。一般先以pH6.86或pH7.00進行¨定位¨校準,然后根據(jù)測試溶液的酸堿情況,選用pH4.00(酸性)或pH9.18和pHI0.0l(堿性)緩沖溶液進行¨斜率¨校正。具體操作步驟為:
  (1)電極洗凈并甩干,浸入pH6.86或pH7.00標準溶液中,儀器溫度補償旋鈕置于溶液溫度處。待示值穩(wěn)定后,調(diào)節(jié)定位旋鈕使儀器示值為標準溶液的pHs值。
 ?。?)取出電極洗凈甩干,浸入第二種標準溶液中。待示值穩(wěn)定后,調(diào)節(jié)儀器斜率旋鈕,使儀器示值為第二種標準溶液的pHs值。
 ?。?)取出電極洗凈并甩干,再浸入pH6.86或pH7.00緩沖溶液中。如果誤差超過0.02pH,則重復第(1)、(2)步驟,直至在二種標準溶液中不需要調(diào)節(jié)旋鈕都能顯示正確pHs值。
 ?。?)取出電極并甩干,將pH溫度補償旋鈕調(diào)節(jié)至樣品溶液溫度,將電極浸入樣品溶液,晃動后靜止放置,顯示穩(wěn)定后讀數(shù)。
  三點校準法
  不管是什么樣的pH計,pH=7這個點是必須校正的,而且在兩點校正的時候要先校正pH=7這個點。做校正時從7.0開始,選擇的標準液與要測定的溶液的PH值有關,使溶液的PH值能落在校正的PH范圍內(nèi)。一般采用兩點就可以滿足要求,如果對ph計要求很高,如用于實驗室,這時才考慮三點校正。有些儀器能校正三點,有模式可選,可直接用該模式。有些沒有的,一般是采用兩點兩點校對,即校對兩次。用7.004.01做的校正,如果再需要第三點是該用9.21的緩沖液還是用10.01,9.18,12.46,1.68等其他的哪個緩沖液呢?該如何確定?
  pH采第三點校正是多少,主要還是取決于樣品情況。校準溶液從pH1.68~12.46有許多種,根據(jù)樣品PH值范圍決定選用合適的校準溶液。常用的是4.00,6.86,9.18,如果樣品更偏近于堿性,則需要9.18、10.01、12.46。校正順序根據(jù)不同儀器情況也各有區(qū)別,有的要求按順序校準,有的則沒有要求,儀器會自動識別,需要參見相關儀器使用說明書,常用的是7,4,10的校準次序。先校酸后校堿。
  從上可知,PH計校準對于PH緩沖的選擇非常重要,PH緩沖液是一種能使PH保持穩(wěn)定的溶液,用以檢定PH計的性做為參考數(shù)值,PH計標定并使用后,也許會產(chǎn)生漂移或變化,因此測試前將電極插入被測溶液,比較接近的標準緩沖液中,根據(jù)誤差大小確定是否需要重新校正。
  緩沖液的特點:
 ?。?)溶液的PH值是已知的,并達到規(guī)定的度;
 ?。?)溶液PH值具有良好的復現(xiàn)性和穩(wěn)定性,具有較大的緩沖容量,較小的稀釋值和較小的溫度系數(shù)。
  如何使用緩沖液進行PH校準?舉個例子,如下
  取三個標準緩沖溶液:pH6.86、pH4.001、pH9.18(盡量采用新鮮配制并且溫度相同的溶液),以pH6.86進行定位校準,以pH4.001進行斜率校準,然后測試pH9.18,pH計是否;這個校準方法就是上面提到的三點校準法。
  現(xiàn)在的很多智能PH計都設有在線校準的功能,廠家會提供校準所用的標定液,大家在選購的時候可以注意一下這方面的資料及介紹。
  ph計使用注意事項
  1、電極不用時,充分浸泡電極保護液中。電極保護液要及時更換,一星期更換一次。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗或浸泡在純水中。
  2、測量濃度較大的溶液時,盡量縮短測量時間,用后仔細清洗,防止被測液粘附在電極上而污染電極。
  3、清洗電極后,不要用無塵紙擦拭玻璃膜,而應用無塵紙吸干,避免損壞玻璃薄膜、防止交叉污染,影響測量精度。
  4、測量中注意電極的銀—氯化銀內(nèi)參比電極應浸入到球泡內(nèi)氯化物緩沖溶液中,當外參比液少于1/3時,應及時添加,避免電極顯示部分出現(xiàn)數(shù)字亂跳現(xiàn)象。使用時,注意將電極輕輕甩幾下。
  5、電極不能用于強酸、強堿或其他腐蝕性溶液。
  6、嚴禁在脫水性介質(zhì)如無水乙醇、重鉻酸鉀等中使用。
  7、pH標準緩沖液應密封保存在干燥的地方。
  8、轉(zhuǎn)移出來的標準緩沖液必須盛在潔凈干燥的容器中,每次校準時要將電極沖洗干凈并用無塵紙吸干,防止標準緩沖液被污染稀釋,使用完標準緩沖液后用封口膜密封放在干燥的地方,以備多次使用。當發(fā)現(xiàn)轉(zhuǎn)移出來的標準緩沖溶液有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時,不能繼續(xù)使用。

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